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過濾洗滌干燥三合一一體設(shè)備 |
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隨著鋰離子電池的技術(shù)發(fā)展及商業(yè)化普及,鋰離子電池被廣泛應(yīng)用于消費(fèi)電子類產(chǎn)品、動(dòng)力類產(chǎn)品、儲(chǔ)能產(chǎn)品等方面。在未來幾年里,鋰離子電池將成為一個(gè)不斷擴(kuò)大的全球產(chǎn)業(yè)。同時(shí),隨著其適用領(lǐng)域的擴(kuò)大,對進(jìn)一步改善電池特性的要求也越來越高。二氟磷酸鋰作為一種導(dǎo)電鹽,若應(yīng)用在電池及蓄電池上可在電極界面形成膜而改進(jìn)高低溫循環(huán)性能且能夠有效降低六氟磷酸鋰使用量。因而在目前便攜移動(dòng)設(shè)備和新能源汽車市場規(guī)模持續(xù)擴(kuò)大的背景下,對作為高性能電池、蓄電池電解液添加劑的二氟磷酸鋰需求也會(huì)相應(yīng)增大。
二氟磷酸鋰高純度鋰電池電解質(zhì)溶劑過濾洗滌干燥 工藝探討
高純度鋰電池電解質(zhì)溶劑過濾洗滌干燥工藝是一種技術(shù)上容易控制、原料易得且成本低、產(chǎn)品純度高的二氟磷酸鋰的新型制備方法。此工藝?yán)名u化鋰、五鹵化磷和六氟磷酸鋰反應(yīng)得到的二氟四鹵磷酸鋰和含有活性氧的物質(zhì)反應(yīng)獲得二氟磷酸鋰,由此生產(chǎn)得到二氟磷酸鋰的粗品,再純化后得到高純度的二氟磷酸鋰。
(1) 制備二氟磷酸鋰的原料LiX、PX5、R1OR2、LiPF6易得,都是固體或液體,反應(yīng)容易操作,整個(gè)反應(yīng)過程條件溫和,工藝過程簡單,對設(shè)備和環(huán)境的要求低,制備的二氟磷酸鋰純度和品質(zhì)好。
(2) 二氟磷酸鋰具有較好的界面相容性,可在鋰離子電池的石墨負(fù)極表面成膜,有效提高電極/電解液界面的穩(wěn)定性,提高鋰離子電池的循環(huán)穩(wěn)定性。
二氟磷酸鋰高純度鋰電池電解質(zhì)溶劑過濾洗滌干燥 工藝步驟
(1) 二氟四鹵磷酸鋰重結(jié)晶步驟
在干燥的反應(yīng)釜中,氮?dú)獗Wo(hù)下,常溫下將氟化鋰和五溴化磷,六氟磷酸鋰加入至干燥的碳酸二乙酯中,攪拌,將反應(yīng)釜溫度緩慢升到45~55℃,反應(yīng)25小時(shí),然后將反應(yīng)釜溫度降到室溫,過濾,得到二氟四鹵磷酸鋰。
(2) 二氟磷酸鋰溶劑純化洗滌過濾
在全密閉反應(yīng)過濾洗滌干燥三合一釜中,氮?dú)獗Wo(hù)下,常溫下將二氟四鹵磷酸鋰加入至干燥的碳酸甲乙酯中,攪拌下慢慢滴加異丙醇,控制反應(yīng)釜溫度小于等于50℃。滴加結(jié)束后,45℃下保溫反應(yīng)5小時(shí),然后減壓蒸干溶劑,所得的固體用新鮮干燥的四氫呋喃重新溶解后,在-25~0℃下進(jìn)行重結(jié)晶,在溶液中生成結(jié)晶狀產(chǎn)物,經(jīng)過濾除去母液,收集結(jié)晶狀固體。
(3) 二氟磷酸鋰真空干燥過濾
將熱水通入全密閉反應(yīng)過濾洗滌干燥機(jī)加熱夾套和內(nèi)加熱主軸,在90℃的干燥溫度下,經(jīng)真空干燥后得到純度99.0%二氟磷酸鋰白色固體。
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